Gravimetry Gravimetric Analisis, Kaedah, Kegunaan dan Contoh

The Gravimetry Ini adalah salah satu cawangan utama kimia analisis yang disertakan oleh beberapa teknik yang asasnya adalah pengukuran massa. Massa dapat diukur dengan banyak cara: secara langsung atau tidak langsung. Untuk mencapai ukuran penting seperti skala; Gravimetri adalah sinonim untuk jisim dan skala.

Terlepas dari laluan atau prosedur yang dipilih untuk mendapatkan massa, isyarat atau hasil harus selalu memberi penerangan dalam kepekatan analit atau jenis kepentingan; Jika tidak, gravimetri tidak mempunyai nilai analisis. Di atas akan bersamaan dengan mengesahkan bahawa pasukan bekerja tanpa pengesan dan masih boleh dipercayai.

Keseimbangan kuno menimbang beberapa epal. Sumber: Pxhere.

Di bahagian atas, baki lama ditunjukkan dengan epal pada plat cekungnya.

Jika dengan keseimbangan ini jisim epal ditentukan, akan ada jumlah nilai yang berkadar dengan bilangan epal. Sekarang, jika mereka menimbang secara individu, setiap nilai jisim akan sesuai dengan jumlah zarah setiap epal; Proteinnya, kandungan lipid, gula, air, abu, dll.

Pada masa itu tidak ada sekilas pendekatan gravimetrik. Tetapi, anggap bahawa keseimbangan boleh menjadi sangat spesifik dan selektif, meremehkan konstituen lain epal sementara hanya satu kepentingan yang ditimbang.

Menyesuaikan keseimbangan yang ideal ini, dengan menimbang epal dapat ditentukan secara langsung berapa banyak jisimnya sepadan dengan jenis protein atau lemak dalam spesifik; Berapa banyak kedai air, berapa banyak atom karbon mereka, dll. Dengan cara ini ia akan menentukan Gravimetrically Komposisi pemakanan epal.

Malangnya tidak ada keseimbangan (sekurang -kurangnya hari ini) yang boleh melakukan ini. Walau bagaimanapun, terdapat teknik khusus yang membolehkan secara fizikal atau kimia memisahkan komponen epal; Dan kemudian, dan akhirnya, berat mereka secara berasingan dan membina komposisi.

[TOC]

Apakah analisis gravimetrik?

Menggambarkan contoh epal, apabila kepekatan analit ditentukan dengan mengukur jisim, terdapat perbincangan mengenai analisis gravimetrik. Analisis ini kuantitatif, kerana ia menjawab soalan 'berapa banyak yang ada?'Mengenai analit; Tetapi ia tidak bertindak balas dengan mengukur jumlah atau radiasi atau haba, tetapi massa.

Dalam sampel kehidupan sebenar bukan sahaja epal tetapi hampir apa -apa jenis perkara: soda, cecair atau pepejal. Walau bagaimanapun, apa jua keadaan fizikal sampel ini, jisim atau perbezaan yang boleh diukur mesti diekstrak daripada mereka; yang akan berkadar terus dengan kepekatan analit.

Apabila dikatakan "mengekstrak jisim" dari sampel, ini bermakna mendapatkan endapan, yang terdiri daripada sebatian yang mengandungi analit, iaitu, dia sendiri.

Kembali ke epal, untuk mengukur gravimetrik komponen dan molekulnya kemudiannya perlu untuk mendapatkan endapan bagi setiap mereka; Suatu endapan untuk air, satu lagi untuk protein, dll.

Setelah semua ditimbang (selepas satu siri teknik analisis dan eksperimen), hasil yang sama akan dicapai sebagai keseimbangan yang ideal.

Boleh melayani anda: asid succinic: struktur, sifat, mendapatkan, menggunakan

-Jenis gravimetri

Dalam analisis gravimetrik terdapat dua cara utama untuk menentukan kepekatan analit: secara langsung atau tidak langsung. Klasifikasi ini adalah global, dan dari mereka memperoleh kaedah dan simfine teknik khusus untuk setiap analit dalam sampel tertentu.

Lurus

Analisis gravimetrik langsung adalah satu di mana analit dikira dengan pengukuran mudah jisim. Sebagai contoh, jika mendakan sebatian AB ditimbang, dan mengetahui jisim atom A dan B, dan jisim molekul AB, jisim A atau B boleh dikira secara berasingan.

Semua analisis yang menghasilkan precipitates dari jisim jisim analit dikira, ia adalah gravimetri langsung. Pemisahan komponen Apple dalam precipitates yang berbeza adalah satu lagi contoh analisis jenis ini.

Tidak langsung

Dalam analisis gravimetrik tidak langsung, perbezaan massa ditentukan. Berikut adalah penolakan, yang mengukur analit.

Sebagai contoh, jika epal dalam keseimbangan ditimbang terlebih dahulu, dan kemudian ia dipanaskan kepada kekeringan (tetapi tanpa membakarnya), semua air akan menguap; iaitu, epal akan kehilangan semua kandungan kelembapannya. Epal kering ditimbang lagi, dan perbezaan massa akan sama dengan jisim air; Oleh itu, air telah dikira secara gravimetrik.

Sekiranya analisis itu langsung, kaedah hipotesis perlu direka bentuk dengan mana semua air epal dapat dikurangkan dan dikristalisasi dalam keseimbangan berasingan untuk menimbangnya. Jelas, kaedah tidak langsung adalah yang paling mudah dan paling praktikal.

-Mendakan

Mungkin ia kelihatan mudah pada dasarnya untuk mendapatkan mendakan, tetapi ia benar -benar membayangkan keadaan, proses, penggunaan topeng dan agen precipitating, dll.,  Untuk dapat memisahkannya dari sampel dan ia berada dalam keadaan sempurna untuk menimbangnya.

Ciri -ciri penting

Pendakian mesti memenuhi siri ciri. Sebahagian daripadanya adalah:

Kesucian tinggi

Sekiranya ia tidak cukup murni, massa kekotoran akan dianggap sebagai sebahagian daripada massa analit. Oleh itu, precipitates mesti disucikan, sama ada dengan mencuci, menghidupkan semula, atau dengan teknik lain.

Komposisi yang diketahui

Anggapkan bahawa mendakan mungkin mengalami penguraian berikut:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(g)

Ia berlaku bahawa tidak diketahui berapa banyak MCO₃ (karbonat logam) telah dipecah ke dalam oksida masing -masing. Oleh itu, komposisi endapan tidak diketahui, kerana ia boleh menjadi campuran MCO₃Mo, O MCO₃· 3mo, dll. Untuk menyelesaikannya, penguraian lengkap MCO mesti dijamin₃ Mo, seberat hanya.

Kestabilan

Sekiranya mendakan terurai melalui cahaya ultraviolet, haba, atau dengan bersentuhan dengan udara, komposisinya tidak lagi diketahui; Dan sekali lagi sebelum keadaan sebelumnya.

Jisim molekul yang tinggi

Semakin besar jisim molekul mendakan, semakin mudah ia akan menjadi yang berat, kerana ia akan diperlukan dengan kuantiti yang lebih rendah untuk menulis baki baki.

Boleh melayani anda: haba tertentu

Kelarutan yang rendah

Endapan mesti cukup tidak larut untuk dapat menapisnya tanpa komplikasi besar.

Zarah besar

Walaupun ia tidak diperlukan, precipitate mestilah sebagai kristal yang mungkin; iaitu, saiz zarah mereka mestilah sebanyak mungkin. Semakin kecil zarahnya, lebih banyak gelatin dan koloid menjadi, dan kemudian memerlukan rawatan yang lebih besar: pengeringan (menghapuskan pelarut) dan penalaan (mengembalikan jisimnya yang tetap).

Kaedah gravimetri

Dalam gravimetri terdapat empat kaedah umum, yang disebutkan di bawah.

Hujan

Yang telah disebutkan di sepanjang sub -bahagian, mereka terdiri daripada secara kuantitatif yang menimbulkan analit untuk dapat menentukannya. Sampel secara fizikal dan kimia supaya endapan adalah murni dan sesuai mungkin.

Electrographic

Dalam kaedah ini, endapan didepositkan di permukaan elektrod di mana arus elektrik diluluskan di dalam sel elektrokimia.

Kaedah ini digunakan secara meluas dalam penentuan logam, kerana ia disimpan, garam atau oksida mereka dan, secara tidak langsung, massa dikira. Pertama elektrod ditimbang sebelum menghubungi penyelesaian di mana sampel telah dibubarkan; Kemudian, logam itu ditimbang sekali lagi sekali disimpan.

Volatilisasi

Dalam kaedah volatilisasi gravimetrik, massa gas ditentukan. Gas -gas ini berasal dari hasil penguraian atau tindak balas kimia yang menderita sampel, yang secara langsung berkaitan dengan analit.

Menjadi gas, perlu menggunakan perangkap untuk mengumpulkannya. Perangkap, seperti elektrod, ditimbang sebelum dan selepas, dengan itu mengira jisim gas yang dikumpulkan secara tidak langsung.

Mekanikal atau sederhana

Kaedah gravimetrik ini dalam intipati fizikal: ia berdasarkan teknik pemisahan campuran.

Melalui penggunaan penapis, siang atau ditandatangani, pepejal fasa cecair dikumpulkan, dan ditimbang secara langsung untuk menentukan komposisi pepejal mereka; Sebagai contoh, peratusan tanah liat, sisa tahi, plastik, pasir, serangga, dll., aliran air.

Thermogravimetry

Kaedah ini terdiri, tidak seperti yang lain, dalam mencirikan kestabilan haba pepejal atau bahan melalui variasi jisimnya bergantung pada suhu. Anda boleh mengimbangi sampel panas dengan thermobalaceza, dan mendaftarkan kehilangan jisimnya apabila suhu meningkat.

Aplikasi

Secara umum terdapat beberapa kegunaan gravimetri, tanpa mengira kaedah dan analisis:

-Memisahkan komponen yang berbeza, larut dan tidak larut, dari sampel.

-Melakukan analisis kuantitatif pada masa yang lebih singkat apabila tidak perlu untuk membina lengkung penentukuran; Doh ditentukan dan sekaligus berapa banyak analit dalam sampel.

-Bukan sahaja memisahkan analit, tetapi juga membersihkannya.

-Tentukan peratusan abu dan kelembapan pepejal. Juga, dengan analisis gravimetrik tahap kesucian dapat diukur (selagi jisim bahan pencemar tidak kurang dari 1 mg).

Boleh melayani anda: etilena oksida: struktur, sifat, risiko dan kegunaan

-Ia membolehkan mencirikan pepejal oleh termogram.

-Manipulasi pepejal dan precipitates biasanya lebih mudah daripada jumlah, jadi ia memudahkan analisis kuantitatif tertentu.

-Di makmal pengajaran, ia berfungsi untuk menilai prestasi pelajar dalam kalsinasi, teknik berat, dan penggunaan crosol.

Contoh analisis

Phosphites

Ke sampel terlarut dalam medium berair, anda boleh menentukan fosfat anda, PO₃^3-, Melalui reaksi berikut:

2HgCl₂(ac)+po₃^3-(Ac)+3h₂Atau (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃Sama ada⁺(Ac)+2cl^-(ac)+2po₄^3-(Ac)

Perhatikan bahawa HG₂Cl₂ mendakan. Sekiranya HG ditimbang₂Cl₂ Dan tahi lalat anda dikira, anda boleh mengira mengikuti stoikiometri reaksi berapa banyak po₃^3- Pada asalnya ada. Penyelesaian akueus sampel ditambah lebihan HGCL₂ Untuk memastikan bahawa semua PO₃^3- Bertindak balas untuk membentuk pendahuluan.

Memimpin

Sekiranya ia dicerna dalam medium berasid, contohnya, mineral yang mengandungi plumbum²⁺ Mereka boleh mendepositkan bagaimana PBO₂ Dalam elektrod platinum melalui teknik elektrogravimetrik. Tindak balasnya adalah:

Pb²⁺(Ac)+4h₂Atau (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2h₃Sama ada⁺(Ac)

Elektrod platinum berat sebelum dan selepas, dan oleh itu titik PBO ditentukan₂, yang mana dengan a Faktor gravimetrik, Jisim plumbum dikira.

Kalsium

Kalsium sampel dapat mendakan dengan menambahkan larutan asid oksalic dan ammonia berairnya. Dengan cara ini anion oksalat dijana perlahan -lahan dan menghasilkan pendahuluan yang lebih baik. Reaksi adalah:

2nh₃(Ac) + h₂C₂Sama ada₄(Ac) → 2nh₄⁺(Ac) + c₂Sama ada₄^2-(Ac)

Ac²⁺(Ac) + c₂Sama ada₄^2-(Ac) → CAC₂Sama ada₄(S)

Tetapi kalsium oksalat dikalkulasikan untuk menghasilkan kalsium oksida, komposisi yang lebih jelas mendakan:

CAC₂Sama ada₄(s) → Cao (s) + co (g) + co₂(g)

Nikel

Dan akhirnya, kepekatan nikel sampel dapat ditentukan secara gravimetrik dengan menggunakan dimethylglioxime (dmg): ejen precipitating organik, yang membentuk chelato yang precipitates dan mempunyai warna kemerahan ciri. DMG dijana insitu:

Ch₃Cococh₃(Ac) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Atau (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

Ni (dmg)₂ Ia ditimbang dan dengan pengiraan stoikiometri ia ditentukan berapa banyak nikel yang mengandungi sampel.

Rujukan

1. Hari, r., & Underwood, a. (1989). Kimia Analisis Kuantitatif (ed kelima.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23 April 2019). Gambaran keseluruhan kaedah gravimetrik. Kimia Librettexts. Pulih dari: chem.Libretxts.org
3. Bab 12: Kaedah Analisis Gravimetrik. [Pdf]. Diperolehi dari: web.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Analisis gravimetrik. Pulih dari: wiredchemist.com
5. Analisis gravimetrik. Pulih dari: chem.Tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, Ph.D. (19 Februari 2019). Definisi analisis gravimetrik. Pulih dari: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.F.). Kimia Analisis: Analisis Gravimetrik. [Pdf. Pulih dari: ocw.Ump.Edu.Saya
8. Singh n. (2012). Lasak, saya perlukan dan tindakan. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.